ASTM D150-11
實心電絕緣材料的交流損耗特性和
電容率(介電常數(shù))的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法1
本標(biāo)準(zhǔn)是以固定代號D150發(fā)布的。其后的數(shù)字表示原文本正式通過的年號;在有修訂的情況下,為上一次的修訂年號;圓括號中數(shù)字為上一次重新確認的年號。上標(biāo)符號(ε)表示對上次修改或重新確定的版本有編輯上的修改。
本標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)批準(zhǔn)用于國防部所有機構(gòu)。
1.范圍
1.1 本試驗方法包含當(dāng)所用標(biāo)準(zhǔn)為集成阻抗時,實心電絕緣材料樣本的相對電容率,耗散因子,損耗指數(shù),功率因子,相位角和損耗角的測定。列出的頻率范圍從小于1Hz到幾百兆赫茲。
注1:在普遍的用法,“相對”一詞經(jīng)常是指下降值。
1.2 這些試驗方法提供了各種電極,裝置和測量技術(shù)的通用信息。讀者如對某一特定材料相關(guān)的議題感興趣的話,必須查閱ASTM標(biāo)準(zhǔn)或直接適用于被測試材料的其它文件。2,3
1.3 本標(biāo)準(zhǔn)并沒有*列舉所有的安全聲明,如果有必要,根據(jù)實際使用情況進行斟酌。使用本規(guī)范前,使用者有責(zé)任制定符合安全和健康要求的條例和規(guī)范,并明確該規(guī)范的使用范圍。特殊危險說明見7.2.6.1和10.2.1。
1 本規(guī)范歸屬于電學(xué)和電子絕緣材料ASTM D09委員會管轄,并由電學(xué)試驗D09.12附屬委員分會直接管理。
當(dāng)前版本核準(zhǔn)于2011年8月1日。2011年8月發(fā)行。原版本在1922年批準(zhǔn)。前一較新版本于2004年批準(zhǔn),即為 D150-98R04。DOI:10.1520/D0150-11。
2 R. Bartnikas, 第2章, “交流電損耗和電容率測量,” 工程電介質(zhì), Vol. IIB, 實心絕緣材料的電學(xué)性能, 測量技術(shù), R. Bartnikas, Editor, STP 926,ASTM, Philadelphia, 1987.
3 R. Bartnikas, 第1章, “固體電介質(zhì)損耗,” 工程電介質(zhì),Vol IIA, 實心絕緣材料的電學(xué)性能: 分子結(jié)構(gòu)和電學(xué)行為, R. Bartnikas and R. M. Eichorn, Editors, STP 783, ASTM, Philadelphia, 1983.
2.引用文件
2.1 ASTM標(biāo)準(zhǔn):4
D374 固體電絕緣材料厚度的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法
D618 試驗用塑料調(diào)節(jié)規(guī)程
D1082 云母耗散因子和電容率(介電常數(shù))試驗方法
D1531 用液體位移法測定相對電容率(介電常數(shù))與耗散因子的試驗方法
D1711 電絕緣相關(guān)術(shù)語
D5032 用飽和甘油溶液方式維持恒定相對濕度的規(guī)程
E104 用水溶液保持相對恒定濕度的標(biāo)準(zhǔn)實施規(guī)程
E197 室溫之上和之下試驗用罩殼和服役元件規(guī)程(1981年取消)5
3.術(shù)語
3.1 定義:
3.1.1 這些試驗方法所用術(shù)語定義以及電絕緣材料相關(guān)術(shù)語定義見術(shù)語標(biāo)準(zhǔn)D1711。
3.2 本標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語定義:
3.2.1 電容,C,名詞——當(dāng)導(dǎo)體之間存在電勢差時,導(dǎo)體和電介質(zhì)系統(tǒng)允許儲存電分離電荷的性能。
3.2.1.1 討論——電容是指電流電量 q與電位差V之間的比值。電容值總是正值。當(dāng)電量采用庫倫為單位,電位采用伏特為單位時,電容單位為法拉,即:
C=q/V (1)
3.2.2 耗散因子(D),(損耗角正切),(tanδ),名詞——是指損耗指數(shù)(K'')與相對電容率(K')之間的比值,它還等于其損耗角(δ)的正切值或者其相位角(θ)的余切值(見圖1和圖2)。
D=K''/K' (2)
4 相關(guān)ASTM標(biāo)準(zhǔn),可瀏覽ASTM,www.astm。。org或與ASTM客服service@astm.org。ASTM標(biāo)準(zhǔn)手冊卷次信息,可參見ASTM標(biāo)準(zhǔn)文件匯總。
5 該歷史標(biāo)準(zhǔn)的較后批準(zhǔn)版本參考www.astm。。org。
3.2.2.1 討論——a:
D=tanδ=cotθ=Xp/Rp=G/ωCp=1/ωCpRp (3)
式中:
G=等效交流電導(dǎo),
Xp=并聯(lián)電抗,
Rp=等效交流并聯(lián)電阻,
Cp=并聯(lián)電容,
ω=2πf(假設(shè)為正弦波形狀)
耗散因子的倒數(shù)為品質(zhì)因子Q,有時成為儲能因子。對于串聯(lián)和并聯(lián)模型,電容器耗散因子D都是相同的,按如下表示為:
D=ωRsCs=1/ωRpCp (4)
串聯(lián)和并聯(lián)部分之間的關(guān)系滿足以下要求:
Cp=Cs/(1 D2) (5)
Rp/Rs=(1 D2)/D2=1 (1/D2)=1 Q2 (6)
圖1 并聯(lián)電路的矢量圖
圖2 串聯(lián)電路的矢量圖
3.2.2.2 討論——b:串聯(lián)模型——對于某種具有電介質(zhì)損耗(圖3)的絕緣材料,其并聯(lián)模型通常是適當(dāng)?shù)哪P停淇偸悄芎团紶栆竽M在單頻率下電容Cs與電阻Rs串聯(lián)(圖4和圖2)的某個電容器。
圖3 并聯(lián)電路
圖4 串聯(lián)電路
3.2.3 損耗角(缺相角),(δ),名詞——該角度的正切值為耗散因子或反正切值K''/K'或者其余切值為相位角。
3.2.3.1 討論——相位角和損耗角的關(guān)系見圖1和圖2所示。損耗角有時成為缺相角。
3.2.4 損耗指數(shù),K''(ε''),名詞——相對復(fù)數(shù)電容率虛數(shù)部分的大??;其等于相對電容率和耗散因子的乘積。
3.2.4.1 討論——a——它可以表示為:
K''=K' D=功率損耗/(E2×f×體積×常數(shù)) (7)
當(dāng)功率損耗采用瓦特為單位,施加電壓采用伏特/厘米為單位,頻率采用赫茲為單位,體積(是指施加了電壓的體積)采用立方厘米為單位,此時的常數(shù)值為5.556×10-13。
3.2.4.2 討論——b——損耗指數(shù)是上協(xié)定使用的術(shù)語。在美國,K''以前成為損耗因子。
3.2.5 相位角,θ,名詞——該角度的余切值為耗散因子,反余切值K''/K',同時也是施加到某一電介質(zhì)的正弦交流電壓與其形成的具有相同頻率的電流分量之間的相位角度差值。
3.2.5.1 討論——相位角和損耗角之間的關(guān)系見圖1和圖2所示。損耗角有時也
稱為缺相角。
3.2.6 功率因子,PF,名詞——某一材料消耗的功率W(單位為瓦特)與有效正弦電壓V和電流I之間乘積(單位為伏特-安)的比值。
3.2.6.1 討論——功率因子可以采用相位角θ的余弦值(或損耗角的正弦值δ)來表示:
?。?)
當(dāng)耗散因子小于0.1時,功率因子與耗散因子之間的差值小于0.5%??蓮南率秸业剿鼈兊臏?zhǔn)確關(guān)系:
(9)
3.2.7 相對電容率(相對介電常數(shù))(SIC)K'(εr),名詞——相對復(fù)數(shù)電容率的實數(shù)部分。它也是采用某一材料作為電介質(zhì)的某一給定形狀電極等效并聯(lián)電容Cp與采用真空(或空氣,適用于多數(shù)實際用途)作為電介質(zhì)的相同形狀電極電容Cv之間的比值。
K'=Cp/Cv ?。?0)
3.2.7.1討論——a——在普遍的用法,“相對”一詞經(jīng)常是指下降值。
3.2.7.2 討論——b——從經(jīng)驗來看,真空在各處必須采用材料來替代,因為其能顯著改變電容。電介質(zhì)等效電路假設(shè)包含一個電容Cp,該電容與電導(dǎo)并聯(lián)。
3.2.7.3 討論——c——Cx視為圖3所示的等效并聯(lián)電容Cp。
3.2.7.4 討論——d——當(dāng)耗散因子為0.1時,串聯(lián)電容大于并聯(lián)電容,但是兩者差值小于1%,而當(dāng)耗散因子為0.03時,兩者差值小于0.1%。如果測量電路獲得串聯(lián)部分的結(jié)果,在計算修正值和電容率之前,并聯(lián)電容必須由公式5計算得出。
3.2.7.5 討論——e——干燥空氣在23℃和101.3kPa標(biāo)準(zhǔn)壓力下的電容率為1.000536(1)。6其從整體的背離值K'-1與溫度成反比,同時直接與大氣壓力成正比。當(dāng)空間在23℃下達到水蒸氣飽和時,電容率增加至為0.00025(2,3),同時隨著溫度(單位為℃)從10到27℃近似發(fā)生線性變化。對于局部飽和,增加值與相對濕度成正比。
4.試驗方法摘要
4.1 電容和交流電阻測量在一個樣本上進行。相對電容率等于樣本電容除以(具有相同電極形狀)真空電容計算值,同時很大程度上取決于誤差源分辨率。耗散因子通常與樣本幾何形狀無關(guān),同時也可以依據(jù)測量值計算得出。
4.2 本方法提供了(1)電極,裝置和測量方法選擇指南;和(2)如何避免或修正電容誤差的指導(dǎo)。
4.2.1 一般的測量考慮:
邊緣現(xiàn)象和雜散電容 受保護電極
樣本幾何形狀 真空電容計算
邊緣,接地和間隙修正
4.2.2 電極系統(tǒng)—接觸式電極
電極材料 金屬箔片
導(dǎo)電涂料 燒銀
噴鍍金屬 蒸發(fā)金屬
液態(tài)金屬 剛性金屬
水
4.2.3 電極系統(tǒng)—非接觸式電極
固定電極 測微計電極
液體置換法
6 括號里的粗體字參閱這些試驗方法附屬的參考文獻清單。
4.2.4 電容和交流損耗測量裝置和方法選擇
頻率 直接和替代方法
兩終端測量 三終端測量
液體置換法 精度考慮
5.意義和用途
5.1 電容率——絕緣材料通常以兩種不同方式來使用,即(1)用于固定電學(xué)網(wǎng)絡(luò)部件,同時讓其彼此以及與地面絕緣;(2)用于起到某一電容器的電介質(zhì)作用。在靠前種應(yīng)用中,通常要求固定的電容盡可能小,同時具有可接受且一致的機械,化學(xué)和耐熱性能。因此要求電容率具有一個低值。在第二種應(yīng)用中,要求電容率具有一個高值,以使得電容器能夠在外型上能盡可能小。有時使用電容率的中間值來評估在導(dǎo)體邊緣或末端的應(yīng)力,以將交流電暈降至較小。影響電容率的因子討論見附錄X3。
5.2 交流損耗——對于這兩種場合(作為電學(xué)絕緣材料和作為電容器電介質(zhì)),交流損耗通常必須是比較小的,以減小材料的加熱,同時將其對網(wǎng)絡(luò)剩余部分的影響降至較小。在高頻率應(yīng)用場合,特別要求損耗指數(shù)具有一個低值,因為對于某一給定的損耗指數(shù),電介質(zhì)損耗直接隨著頻率而增大。在某些電介質(zhì)結(jié)構(gòu)中,例如試驗用終止襯套和電纜所用的電介質(zhì),通常電導(dǎo)增加可獲得損耗增大,這有時引入其來控制電壓梯度。在比較具有近似相同電容率的材料時或者在材料電容率基本保持恒定的條件下使用任何材料時,這可能有助于考慮耗散因子,功率因子,相位角或損耗角。影響交流損耗的因子討論見附錄X3。
5.4 相關(guān)性——當(dāng)獲得適當(dāng)?shù)南嚓P(guān)性數(shù)據(jù)時,耗散因子或功率因子有助于顯示某一材料在其它方面的特征,例如電介質(zhì)擊穿,濕分含量,固化程度和任何原因?qū)е碌钠茐?。然而,由于熱老化?dǎo)致的破壞將不會影響耗散因子,除非材料隨后暴露在濕分中。當(dāng)耗散因子的初始值非常重要的,耗散因子隨著老化發(fā)生的變化通常是及其顯著的。
6.一般測量考慮
6.1 邊緣現(xiàn)象和雜散電容——這些試驗方法是以電極之間的樣本電容測量,以及相同電極系統(tǒng)的真空電容(或空氣電容,適用于多數(shù)實際用途)測量或計算為基礎(chǔ)。對于無保護的兩電極測量,要求采用兩個測定值來計算電容率,而當(dāng)存在不期望的邊緣現(xiàn)象和雜散電容時(它們將包含在測量讀數(shù)中),變得相當(dāng)復(fù)雜。對于測量用所放置樣本之間的兩個無保護平行板電極場合,邊緣現(xiàn)象和雜散電容見圖5和圖6所述。除了要求的直接電極之間電容Cv之外,在終端a-a'看到的系統(tǒng)包括以下內(nèi)容:
圖5 雜散電容,無保護電極
圖6 無保護電極之間的通量線
Ce=邊緣現(xiàn)象或邊緣電容,
Cg=每個電極外表面的接地電容,
CL=連接導(dǎo)線之間的電容,
CLg=接地導(dǎo)線的電容,
CLc=導(dǎo)線和電極之間的電容。
只有要求的電容Cv是與外部環(huán)境無關(guān),所有其它電容都在一定程度上取決于其它目標(biāo)的接近度。有必要在兩個可能的測量條件之間進行區(qū)分,以確定不期望電容的影響。當(dāng)一個測量電極接地時,情況經(jīng)常是這樣的,所述的所有電容與要求的Cv并聯(lián),除了接地電極的接地電容及其導(dǎo)線之外。如果Cv放入一個試驗箱之內(nèi),同時試驗箱墻壁具有保護定位,連接到試驗箱的導(dǎo)線也受到保護,則接地電容可以不再出現(xiàn),此時在a-a'處的電容看起來只包括Cv和Ce。對于某一給定電極布置,當(dāng)電介質(zhì)為空氣時,可以計算得出邊緣電容Ce,同時該計算值具有適當(dāng)?shù)木?。?dāng)某一樣本放置在電極之間時,邊緣電容值可能發(fā)生變化,此時要求使用一個邊緣電容修正值,該修正值可見表1給出的信息。在許多條件下,已經(jīng)獲得了經(jīng)驗性修正值,這些修正值見表1所示(表1適用于薄電極場合,例如箔片)。在日常工作中,當(dāng)較佳精度不作要求時,很方便使用無屏蔽的兩電極系統(tǒng),同時進行適當(dāng)?shù)男拚?。因為面積(同時因此Cv)以直徑平方級增大時,然而周長(同時因此Ce)隨著直徑線性增大時,由于忽略邊緣修正導(dǎo)致的電容率百分比誤差隨著樣本直徑增大而減小。然而,為進行準(zhǔn)確得測量,有必要使用受保護的電極。
6.2 受保護電極——在受保護電極邊緣的邊緣現(xiàn)象和雜散電容實際上可通過增加一個按圖7和圖8所示的保護電極來消除。如果試驗樣本和保護電極越過受保護電極的延伸距離至少為2倍的樣本厚度,同時保護間隙非常小,受保護區(qū)域的電場分布將與當(dāng)真空為電介質(zhì)時存在的分布相同,同時這兩個靜電容的比值為電容率。而且,激活電極之間的電場可以進行定義,真空電容也可以計算得出,其精度只受到尺寸已知的精度的限制。由于這個原因,受保護電極(三終端)方法將用于作為仲裁方法,除非另有協(xié)定。圖8顯示了一種完整受保護和屏蔽電極系統(tǒng)的圖解。盡管保護通常被接地,所示布置允許接地或測量電極,或者沒有電極能容納被使用的特殊三終端測量系統(tǒng)。如果保護接地,或者連接到測量電路中的一個保護終端上,測量的電容為兩個測量電極之間的靜電容,無保護電極和導(dǎo)線的接地電容與要求的靜電容進行并聯(lián)連接。為消除該誤差源,采用一個屏障連接到保護上來包圍無保護電極,如圖8所示。除了那些總是不方便或不實際的,且限制頻率小于幾兆赫茲的保護方法之外,已經(jīng)設(shè)計出使用特殊電池和程序的技術(shù),采用兩終端測量,精度相當(dāng)于受保護測量所獲得的精度。此處所述方法包括屏蔽測微計電極(7.3.2)和液體置換方法(7.3.3)。
6.3 樣本幾何形狀——為測定某一材料的電容率和耗散因子,優(yōu)選薄板樣本。圓柱形樣本也可以使用,但是通常具有較低的精度。電容率較大不確定度來源是樣本尺寸測定,特別是樣本厚度測定。因此,厚度應(yīng)足夠大以允許其測量值具有要求的精度。選擇的厚度將取決于樣本生產(chǎn)的方法和可能的點到點變化。對于1%精度,厚度為1.5mm(0.06in)通常是足夠的,盡管對于較大的精度,要求使用一個較厚的樣本。當(dāng)使用箔片或剛性電極時,另一誤差源是電極和樣本之間的不可以避免的間隙。對于薄樣本,電容率誤差可大至25%。類似誤差在耗散因子中也會產(chǎn)生,盡管當(dāng)箔片電極涂覆了一種油脂時,兩種誤差不可能具有相同的大小。為在薄樣本上獲得較準(zhǔn)確的測量值,使用液體置換方法(6.3.3)。該方法降低了或*消除了樣本的電極需求。厚度必須進行測定,測量時,在電學(xué)測量所用的樣本區(qū)域上進行系統(tǒng)性地分布測量,厚度測量值均勻性應(yīng)在±1%的平均厚度之內(nèi)。如果樣本整個區(qū)域?qū)⒈浑姌O覆蓋,同時如果已知材料密度,可通過稱量法來測定平均厚度。樣本直徑選擇應(yīng)使得能提供一個具有要求精度的樣本電容測量值。采用受到良好保護和遮蔽的裝置,將沒有困難測量電容為10pF,分辨率為1/1000的樣本。如果將要測試一個低電容率的厚樣本,則可能將需要直徑大于等于100mm,以獲得要求的電容精度。在測量較小值的耗散因子時,關(guān)鍵點是電極的串聯(lián)電阻應(yīng)不會有助于產(chǎn)生相當(dāng)大的擴散因子,同時測量網(wǎng)絡(luò)沒有大電容的電阻應(yīng)與樣本進行并聯(lián)連接。這些觀點的靠前點是偏好厚樣本;第二點建議大區(qū)域的薄樣本。測微計電極方法(6.3.2)可用于消除串聯(lián)電阻的影響。使用一個受保護樣本固定架(圖8)來將外部電容降至較低。
6.4 真空電容計算——可以較準(zhǔn)確計算電容所用的實際形狀為平坦平行板和同軸圓筒,電容計算用公式見表1所示。這些公式以測量電極之間的均勻電場,同時在邊緣沒有邊緣現(xiàn)象為基礎(chǔ)。以此為基礎(chǔ)計算的電容也就是熟知的電極之間靜電容。
表1 真空電容和邊緣修正值的計算(見8.5)
注1:所用符號標(biāo)識見表2。
電極類型 | 真空內(nèi)電極之間靜電容,pF | 在某一邊緣的雜散電場修正值,pF |
帶防護環(huán)的圓盤形電極:
不帶防護環(huán)的圓盤形電極: 電極直徑=樣本直徑:
|
其中
| |
小于樣本的等效電極:
|
其中:=樣本允許發(fā)生鈍態(tài)的近似值,同時a< | |
不等效電極:
|
其中:=樣本允許發(fā)生鈍態(tài)的近似值,同時a< | |
帶保護環(huán)的圓柱形電極:
| ||
不帶保護環(huán)的圓柱形電極:
|
其中:=樣本允許發(fā)生鈍態(tài)的近似值。 |
A 保護間隙的修正值見附錄X2。
6.5 邊緣,接地和間隙修正——表1給出的邊緣電容計算公式是以發(fā)表的論文(4)為基礎(chǔ)的經(jīng)驗公式(見8.5)。它們采用皮法拉/厘米周長來表示,因此它們與電極形狀無關(guān)。目前意識到它們在尺寸上是不準(zhǔn)確的,但是它們與其它被提議的公式相比,其更加接近真實的邊緣電容。接地電容不能通過目前已知的任何公式來進行計算。當(dāng)必須對包含接地電容的電容進行測量時,建議使用特殊工裝來經(jīng)驗測定該電容值。在兩終端裝置測量的電容和由樣本電容率和尺寸計算的電容之間的差值即為接地電容和邊緣電容的相加值。邊緣電容可采用表1的某一公式來進行計算。只要保持導(dǎo)線和電極的物理布置,接地電容將保持為恒定的,同時經(jīng)驗測定值可用于修正隨后的電容測量值。一個受保護電極的有效面積大于其實際面積,兩者差值大約為1/2的保護間隙面積(5,6,18)。因此,圓形電極直徑,矩形電極每個尺寸或圓柱形電極長度將以該間隙寬度進行遞增。當(dāng)間隙寬度g與樣本厚度t的比值相當(dāng)大時,受保護電極有效尺寸增加值稍微小于間隙寬度。該案例計算詳情見附錄X2所述。
表2 非接觸式電極的電容率和耗散因子的計算
電容率 | 耗散因子 | 符號標(biāo)識 |
空氣中的測微計電極(帶保護環(huán)):
或者,如果to調(diào)節(jié)到一個新值to',則
| △C=當(dāng)嵌入樣本( 當(dāng)電容增大時)時的電容變化, C1=樣本固定時的電容, △D=當(dāng)嵌入樣本時的耗散因子較大值, Dc=樣本固定時的耗散因子, Df=液體耗散因子, to=平行板間距,mm, t=樣本平均厚度,mm, M=to/t-1, Cf=只有液體的Kf'Cv電容, δo=真空電容率(0.0088542pF/mm), A=電極面積,mm2(如果兩個電極不等效,則該值較小), Kf'=在試驗溫度時的液體電容率(對于23℃,50%RH的空氣,該值=1.00066), Cv=被考慮區(qū)域的真空電容(εoA/to,pF), do=內(nèi)側(cè)電極外徑, d1=樣本內(nèi)徑, d2=樣本外徑, d3=外側(cè)電極內(nèi)徑, g=保護間隙,mm d1,2或3=直徑,mm(見草圖) Cv=真空電容 B=1-2δ(見附錄X2.1.3) (注釋:ALSO排出了B之后的//*//(兩處)和附錄X2的引用腳注)。 Ce=邊緣電容 ln=自然對數(shù) Kx'=樣本電容率(表1計算得出的近似值) p=(低電壓)電極測量周長,mm I=(低電壓)電極測量長度,mm 注:在這些公式中,C和D為電池性能值,電池具有電位以能從測量回路(當(dāng)使用平行置換時)的讀數(shù)中進行要求的計算。參考注3。 注:在兩種液體方法的公式中,下表1和2分別是指靠前種和第二種液體。 注:兩種液體公式的C值為等效的系列值。 A2=樣本浸入液體中時受保護電極的有效面積=(d Bg)2π/4(保護間隙修正見附錄X2)。 | |
平面電極—液體置換:
| ||
當(dāng)樣本的耗散因子小于大約0.1時,可使用以下公式: | ||
圓柱形電極(帶保護環(huán))——液體置換 | ||
兩種液體方法——平面電極(帶保護環(huán))
|
備注:
GUARD ELECTRODE:保護電極;
GUARDED ELECTRODE:受保護電極;
GUARD GAP:保護間隙;
UNGUARDED ELECTRODE:無保護電極。
圖7 受保護平行板電極之間的通量線
備注:
Guard Electrode:保護電極;
Unguarded Electrode:無保護電極。
圖8 固體用三終端電池
7.電極系統(tǒng)7
7.1 接觸式電極——某一樣本與其自帶電極(電極材料為以下所列材料之一)一起供應(yīng)是可以接受的,對于兩終端測量,電極應(yīng)延伸到樣本邊緣或小于樣本。在后一種場合,兩種電極在規(guī)格上等效或不等效是可以接受的。如果電極尺寸等效,但是小于樣本,樣本邊緣必須越過電極延伸至少2倍的樣本厚度。這三個電極規(guī)格的選擇將取決于電極應(yīng)用的方便性,同時取決于所采用的測量類型。在電極延伸到樣本邊緣的場合,邊緣修正值(見表1)是較小的,而對于不等效電極,邊緣修正值是較大的。當(dāng)電極延伸到樣本邊緣,這些邊緣必須是銳利的。如果根本是使用附著的電極,當(dāng)采用一個測微計電極系統(tǒng)時,必須使用這類電極。當(dāng)?shù)刃б?guī)格電極小于所用樣本時,難于將它們置于中心,除非樣本是半透明的或者采用了一種對準(zhǔn)工裝。對于三終端測量,保護電極寬度應(yīng)至少為兩倍的樣本厚度(6,7)。間隙寬度應(yīng)盡可能?。梢詾?.5mm)。對于在較高頻率下的耗散因子測量,該類型電極可能不滿足要求,因為其串聯(lián)電阻。使用測微計電極來進行測量。
7.2 電極材料:
7.2.1 金屬箔片——厚度為0.0075~0.025mm且涂覆較小量精制凡士林,硅脂,硅油或其它合適低損耗粘合劑的鉛或錫箔片通常用于作為電極材料。鋁箔片也已經(jīng)被使用,但是不建議使用,因為其具有剛性以及由于氧化的表面導(dǎo)致高接觸電阻的可能性。鉛箔片也可能因為其剛性而產(chǎn)生問題。在足夠平滑壓力下應(yīng)用這些電極,以排除所有的皺紋,同時過量的粘合劑可以在箔片邊緣上工作。一個非常有效的方法是使用一個窄輥,同時沿著表面向外滾壓,直到在箔片上沒有可見的標(biāo)記。通過小心處理,粘合劑膜可以減小至0.0025mm。該膜層與樣本串聯(lián)相連,這將總是導(dǎo)致測量的電容率太低,同時耗散因子有可能太高。對于厚度小于0.125mm的樣本,這些誤差通常變得非常大。對于這類薄樣本,只有當(dāng)膜層耗散因子幾乎與樣本耗散因子相同時,該耗散因子誤差才是可以忽略的。當(dāng)電極將延伸到邊緣,則制造的電極應(yīng)大于樣本,然后切成帶小型細磨刀片的邊緣。受保護電極和保護電極可采用一個電極制造而成,該電極包含整個表面,通過配有一個窄切割邊緣的圓規(guī)方式來裁剪一條窄帶(可以為0.5mm)來制備電極。
7電極系統(tǒng)補充信息可在研究報告RR:D09-1037中找到,該研究報告可從ASTM總部獲得。
7.2.2 導(dǎo)電涂料——某些類型的高導(dǎo)電銀涂料,不管是空氣干燥還是低溫烘烤型類型,都可以從商業(yè)渠道獲得以作為電極材料使用。它們要有足夠的氣孔來允許濕分的擴散,從而允許試驗樣本在電極涂覆之后進行調(diào)節(jié)。這對于研究濕度影響特別有用。涂料具有應(yīng)用之后不準(zhǔn)備立即使用的缺點。它通常要求整夜空氣干燥或低溫烘烤,以去除任何溶劑痕跡,因為溶劑痕跡可能增大電容率和耗散因子。當(dāng)刷涂涂料時,通常不容易獲得明確定義的的電極區(qū)域,但是通過噴涂涂料以及采用外夾裝或壓力敏感面罩,可以克服這種局限性。銀涂料電極電導(dǎo)率通常足夠低,從而在較高頻率時產(chǎn)生問題。涂料溶劑不會較久性影響樣本是非常重要的。
7.2.3 燒銀——燒銀電極只適用于玻璃和其它可以承受大約350℃的燃燒溫度而不會發(fā)生變化的陶瓷。它的高電導(dǎo)率使得電極材料適用于低損耗材料,例如熔融石英,甚至在較高頻率下,其某一粗糙表面的能力使得其適合用于作為高電容率材料,例如鈦酸鹽。
7.2.4 噴涂金屬——采用一個噴槍涂覆的低熔點金屬提供了一層海綿狀膜層,該膜層可用于作為電極材料,由于其粒狀結(jié)構(gòu),因此大體上具有與導(dǎo)電涂料相同的電學(xué)電導(dǎo)率和相同的濕分孔隙率。合適的面罩必須使用以獲得尖銳的邊緣。它容易滿足某一粗糙的表面,例如布,但是在薄膜上不能滲透極其小的孔,同時不會產(chǎn)生短路。其在某些表面上的附著性是非常差的,特別是暴露在高濕度或水浸泡之后。導(dǎo)電涂料的優(yōu)點是沒有溶劑的影響,以及在涂覆之后可立刻準(zhǔn)備就緒使用。
7.2.5 蒸發(fā)金屬——作為一種電極材料使用的蒸發(fā)金屬可能具有不適當(dāng)?shù)碾妼?dǎo)率,尤其其極其薄,同時必須采用電鍍銅或薄板金屬作為底漆。其附著性是適當(dāng)?shù)?,同時其自身具有足夠的濕分氣孔。在蒸發(fā)金屬時,使用一種真空系統(tǒng)的必要性是不利的。
7.2.6 液態(tài)金屬——使用汞電極時,在水銀池上浮動樣本,同時使用帶尖銳邊緣的限制環(huán)來攔住受保護和保護電極中的汞,如圖9所示。當(dāng)必須測試相當(dāng)數(shù)量的樣本時,一種更方便的裝置是試驗方法D1082中圖4所示的試驗工裝。由于汞蒸氣具有毒性,尤其是在高溫下,可能存在一些健康危險,因此在使用期間應(yīng)采取合適的預(yù)防措施。在測量薄膜形式的低損耗材料時,例如云母片剝離,汞污染可能引入相當(dāng)大的誤差,這通常將有必要使用干凈的汞進行每一次試驗。伍德合金或其它低熔點合金可采用類似方式來使用,以在某種程度上降低健康危險。
7.2.6.1 警告——長期認為汞金屬蒸汽中毒是工業(yè)中的一種危險。暴露極限由政府機構(gòu)進行設(shè)置,同時通常以美國政府工業(yè)衛(wèi)生學(xué)者會議8提出的建議為基礎(chǔ)。破碎的溫度計,氣壓計和其它使用汞的儀器所溢出的汞濃度可能輕易地超過這些暴露極限。汞作為一種高表面張力和非常重的液體,其將分散成小液滴,同時滲透進入地板中的裂紋和裂縫。這種暴露面積的增加顯著增大了在空氣中的汞蒸氣濃度。任何時候發(fā)生溢出時,建議使用商用泄漏應(yīng)急工具包。汞蒸氣濃度容易采用商用嗅探器進行監(jiān)測。在汞暴露于大氣的區(qū)域,在作業(yè)周圍定期進行現(xiàn)場檢查。溢出之后進行*地檢查。
備注:
Specimen:樣本;Mercury:汞
圖9 帶汞電極的受保護樣本
7.2.7 剛性金屬——對于光滑,比較厚或者稍微壓縮的樣本,有時可以使用高壓下的剛性電極,特別是對于常規(guī)作業(yè)。目前已發(fā)現(xiàn)直徑為10mm的電極在18.0MPa壓力下課有助于塑料材料的測量,甚至材料可以薄至0.025mm。直徑為50mm的電極在壓力下也已經(jīng)被成功用于較厚的材料。然而,當(dāng)使用實心電極時,很難避免一層空氣膜,同時隨著被測材料電容率增大以及其厚度減小,該膜層的影響變得更大。在施加壓力之后,樣本尺寸將可能繼續(xù)發(fā)生變化,變化時長達到24小時。
7.2.8 水——當(dāng)在低頻率(大約達到1000Hz)進行測量時,下水可作為絕緣電線和電纜測量用的一個電極。操作必須小心,以確保在樣本末端的電泄漏可以忽略不計。
7.3 非接觸式電極:
7.3.1 固定電極——在不將電極嵌入預(yù)制電極系統(tǒng)(電極系統(tǒng)在樣本的一側(cè)或兩側(cè)存在一條故意的空氣間隙)前提下,可以測量具有足夠低表面電導(dǎo)率的樣本。剛性裝配電極系統(tǒng),確保其包含一個保護電極。為獲得相同的精度,如果使用直接接觸電極,要求對電極間距和樣本厚度進行更準(zhǔn)確的測定。然而,如果電極系統(tǒng)充滿某一種液體,則可能消除這些局限性(見7.3.3)。
8 美國政府衛(wèi)生學(xué)者會議,Building D-7, 6500 Glenway Ave., Cincinnati, OH 45211.
7.3.2 測微計電極——圖10所示的測微計電極系統(tǒng)已開發(fā)用于(8)排除在高頻率下連接導(dǎo)線和測量電容器的串聯(lián)電感和電阻導(dǎo)致的誤差。內(nèi)置的微調(diào)電容器也提供用于電納變化方法。同時不管試驗樣本是否在電路之內(nèi)還是之外,都能保持這些電感和電阻都是相對恒定的。那些尺寸與電極相同或者小于電極尺寸的樣本夾緊在電極之間。除非樣本表面重疊或磨得非常平,在放入電極系統(tǒng)之前,金屬箔片或其等效物必須應(yīng)用到樣本上。如果應(yīng)用電極,它們也必須是光滑和平直的。在移除樣本之后,通過移動測微計電極讓其更近的靠在一起,電極系統(tǒng)可制成具有相同電容。當(dāng)測微計電極系統(tǒng) 小心校準(zhǔn)電容變化時,其應(yīng)用排除了邊緣電容,接地電容和連接電容的修正值。在這一方面,在整個頻率范圍上使用電極系統(tǒng)是有好處的。一個缺點是電容校準(zhǔn)沒有傳統(tǒng)多層可變電容器的電容校準(zhǔn)那么準(zhǔn)確,同時還不能直接讀數(shù)。在頻率小于1MHz時,當(dāng)導(dǎo)線的串聯(lián)電感和電阻的影響可以忽略不計時,測微計電極的電容校準(zhǔn)可以采用一個標(biāo)準(zhǔn)電容器的電容校準(zhǔn)來替代,該標(biāo)準(zhǔn)電容器可與測微計電極系統(tǒng)并聯(lián)或者位于電橋的電容臂附近。樣本之內(nèi)和之外的電容變化可以該電容器形式來進行測量。某一測微計電極系統(tǒng)的小誤差來源是電極系統(tǒng)校準(zhǔn)時包含的電極邊緣電容,當(dāng)存在與電極直徑相同的電介質(zhì)時,該邊緣電容將發(fā)生稍微變化。在實際中,可讓樣本直徑比電極直徑小2倍的樣本厚度(3),則可以排除該誤差。當(dāng)沒有電極附著在樣本上時,表面電導(dǎo)率可能導(dǎo)致低損耗材料耗散因子測量產(chǎn)生嚴(yán)重的誤差。當(dāng)測量用電橋具有一個保護電路時,則使用受保護測微計電極將是有利的。邊緣現(xiàn)象等的影響幾乎可以*排除。當(dāng)電極和固定架都制備得非常好時,則沒有必要進行電容校準(zhǔn),因為電容可由電極間距和直徑計算得出。然而測微計將要求進行校準(zhǔn)。當(dāng)使用受保護測微計電極時,在樣本上使用電極將是不可行的,除非樣本直徑小于受保護電極。
備注:
Micrometer Screw:測微計螺釘;Bellows:風(fēng)箱;Grounded Electrode:接地電極;
Specimen:樣本;Vernier Capacitor:微型電容器;High Electrode:高電極;
Grounded Terminals:接地終端